аллиловый спирт

В сборнике "Organic Syntheses" описана методика получения аллилового спирта из пропантриола-1.2,3 и муравьиной кислоты. Было получено 845г (45-47% теоретического количества) 68-70%-ного аллилового спирта. Удалось получить 98-99%-ный препарат кипячением спирта с обратным холодильником над прокаленным поташом, время от времени заменяя порции поташа, до тех пор, пока он не перестанет оказывать осушающего действия. Описан также азеотропный способ получения безводного препарата.

Шокал и Эванс нагревали почти до кипения водный раствор уксусной кислоты и пропилена в присутствии двуокиси селена, затем добавляли избыток водного раствора едкого натра и образующийся эфир омыляли. Аллиловый спирт отгоняли в виде азеотропной смеси с водой.

Аллиловый спирт можно получить высокотемпературным хлорированием пропилена и гидролизом хлорида щелочью. Этот процесс применяется в промышленности.

Вогн получал смесь аллилового спирта, пропионового альдегида, аллилацетата и других изомеров пиролизом моноацетата пропиленгликоля при 425-525° в пустых и заполненных насадкой трубках. Конденсированные пары фракционировали и для получения аллилового спирта гидролизовали фракцию, кипящую ниже 110°.

Баллар и его сотрудники получали аллиловый спирт с помощью следующего способа. Пары этилового спирта и пропеналь-дегида в отношении 2.3: 1 пропускали над смесью некальцинированных окиси магния и окиси цинка со скоростью 0.099 моля на 100 мл катализатора в минуту; выход аллилового спирта при 391- 401° составлял 77.5%.

На предприятиях фирмы British Celanese, Ltd. аллиловый спирт получали пропусканием постоянного тока через электролизер с амальгамированным свинцовым катодом. Электролит содержал 25 частей пропенальдегида, 825 частей 5%-ной серной кислоты и по 2 части сульфата двухвалентного железа, ацетата цинка и гидрохинона. При плотности тока на катоде 0.0128 а/см2 и температуре 25° из анодного пространства спустя 5 час отгоняли 50% аллилового спирта.

Для осушки аллилового спирта можно использовать азеотропную перегонку.