этиловый эфир уксусной кислоты
Этиловый эфир уксусной кислоты поступает в продажу в виде азеотропной смеси с водой, содержащей приблизительно 85-92% эфира, а также в виде безводного или так называемого <абсолютного> препарата, содержащего не менее 99.5% эфира (определяется омылением).
Фогель получал этиловый эфир уксусной кислоты с Целью определения его физических свойств. Методы приготовления и очистки этого эфира сходны с соответствующими методами, описанными для бутилового эфира муравьиной кислоты.
Гилло предложил методы очистки и оценки степени чистоты этилового эфира уксусной кислоты как органического стандарта. Этилацетат сушили в течение 2 месяцев над карбонатом калия, после чего фильтровали и перегоняли, отбрасывая первую и последнюю фракции дистиллата. Среднюю фракцию вновь перегоняли над пятиокисью фосфора (10-20 г/кг) в аппаратуре, целиком собранной из стекла. Перед отбором главной фракции первые 10 мл дистиллата отбрасывали. В работе приведены данные относительно устойчивости препаратов, хранившихся в отсутствие воздуха в течение 4, 6 и 13 лет.
Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин определяли степень чистоты этилового эфира уксусной кислоты по кривой замерзания. Маклин, Дженкс и Акри характеризовали эффективность предложенного ими способа очистки по спектру поглощения в ультрафиолетовой области. Требования, предъявляемые чистому этиловому эфиру уксусной кислоты, а также способы установления степени его чистоты приведены в книге Розина.
Содержание эфира (определено омылением). не менее 99.5%
Пределы перегонки. 76-77°
Содержание нелетучих примесей. не более 0.005%
Содержание свободной кислоты (в расчете на уксусную) > > 0.005%
Выпущенные Американским химическим обществом новые технические условия на реактивы содержат характеристику этилового эфира уксусной кислоты.
Токсикология. Патти предложил считать максимально допустимой концентрацией этилового эфира уксусной кислоты в воздухе 0.06%. Нелсон и др. полагают, что при продолжительном вдыхании паров эфира в обычных условиях работы максимально допустимая концентрация составляет 0.01%. Общепринятой максимально допустимой концентрацией в настоящее время является концентрация, равная 0.04%.
Пределы воспламенения в воздухе 2.18-11.4 об. %.
Данные взяты из справочника А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс
Органические растворители.- М.:Издатинлит, 1958.
