тиофен

В сборнике "Organic Syntheses" описана методика получения тиофена из сукцината натрия и трисульфида фосфора. Выход после фракционированной перегонки составляет 25-30%.

Кесвани и Фрейзер промывали 99 мол. %-ный тиофен сначала соляной кислотой, а затем водой, после чего сушили и тщательно перегоняли на колонке высотой 1 м.

Фосет и Расмуссен очищали продажный реактив физическими и химическими методами. Они последовательно промывали тиофен разбавленной соляной кислотой, едким натром и дистиллированной водой, после чего сушили над хлористым кальцием. Около 2л очищенного тиофена подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении и флегмовом числе 50:1 на колонке высотой 235 см, заполненной спиралями из нержавеющей стали (диаметром 2.4 мм). Первую и последнюю четверти всего количества дистиллата отбрасывали. В результате масс-спектроскопического анализа было показано, что в полученном продукте содержится 0.37 мол. % бензола. Дистиллат шесть раз подвергали кристаллизации; очищенный тиофен обезгаживали и запаивали в ампулы из стекла пирекс. Часть тиофена, отброшенного при дробной кристаллизации, обрабатывали хлористой ртутью (I) в растворе ацетата натрия в этиловом спирте. Полученное твердое вещество кипятили с обратным холодильником с разбавленной соляной кислотой и экстрагировали тиофен из охлажденной жидкости пентаном. Пентановый раствор сушили над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке на колонке с 28 тарелками. Температура замерзания составляла -38.5°.