йодистый этил
Смайс и Ступе очищали йодистый этил с целью измерения его диэлектрической постоянной. Для этого они многократно промывали химически чистый реактив водой, сушили его над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. В качестве критерия чистоты использовали температуру кипения.
Для определения упругости пара Смайс и Ингл очищали продажный реактив промыванием его очень разбавленным раствором едкого натра до обесцвечивания. Затем добавляли несколько Капель раствора соды и отделяли йодистый этил, который затем тщательно промывали водой, сушили над прокаленным хлористым Кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Собирали фракцию, кипящую точно при 73.2°.
Ганд разработал метод удаления свободного йода из алкилиодидов. Йодиды перегоняют на колонке (типа колонки LeBel-Henninger), заполненной медными стружками. Автор критически относится к способу очистки, состоящему во встряхивании препарата с щелочными растворами, а также к хранению его над серебряным порошком, поскольку в последнем случае происходит образование поверхностной пленки йодистого серебра. Лучше всего сохранять йодистый этил над металлическим кальцием.
Как показали дальнейшие опыты Ганда, перегонка через медные стружки приводит к удалению даже следов йодистого водорода. В результате исследования возможностей осушки йодистого этила был сделан вывод, согласно которому хлористый кальций не обеспечивает удаления всей воды. Карбид кальция хотя и удаляет всю влагу, но загрязняет йодистый этил, а пятиокись фосфора не может быть использована вследствие некоторых трудностей физического характера. Йодистый этил загрязняется также этилфосфатом. Эффективным осушителем оказался металлический натрий (в виде проволоки), однако его применение приводит к образованию некоторого количества йодистого натрия. Согласно полученным данным, перегонка после осушки над металлическим натрием позволяет получить очень чистый препарат йодистого этила. Было особенно подчеркнуто преимущество осушки металлическим кальцием.
Ганд пришел к выводу, согласно которому после очистки йодистого этила перегонкой над медными стружками его фотолиз можно предотвратить суспендированием в жидкости металлического кальция.
В этом случае следы фотолиза не были замечены даже через несколько месяцев.
Токсикология. В опытах над животными было выяснено, что минимальная летальная концентрация йодистого этила в воздухе составляет 0.0141%, тогда как максимально переносимая концентрация равна 0.0116%. Йодистый этил обладает эфирным запахом, который, однако, ощущается при концентрациях, уже указанных выше. Максимально допустимая концентрация установлена не была.